|
Результаты третьего раунда программы профессионального тестирования лабораторий «Фарма-тест» в системе Государственной инспекции по контролю качества лекарственных средств МЗ УкраиныС. В. Сур, Н. Н. Архипова, Н. Н. Зволинская, Д. А. Леонтьев В рамках программы постаккредитационного надзора за работой лабораторий в системе Государственной инспекции по контролю качества лекарственных средств МЗ Украины (далее ГИ МЗ) в сентябре-октябре 2001 года был проведен первый раунд программы профессионального тестирования лабораторий (ППТ) «Фарма-тест», в ходе которого 30 лабораторий территориальных государственных инспекций и 5 лабораторий других организаций проводили определение содержания натрия хлорида в 0,9% растворе натрия хлорида и измерение значения рН в трех буферных растворах [1]. Во втором раунде ППТ в системе ГИ МЗ в апреле-мае 2002 г. приняли участие все участники первого раунда, а также лаборатории 10 отечественных фармацевтических предприятий [2]. С учетом опыта проведения первых раундов были сформулированы методологические подходы по организации ППТ в системе ГИ МЗ [3], которые были учтены при подготовке третьего раунда. В третьем раунде ППТ приняли участие 56 лабораторий, в том числе 30 лабораторий территориальных государственных инспекций, 8 лабораторий, сотрудничающих с ГИ МЗ, 12 лабораторий отечественных фармацевтических предприятий и 6 национальных лабораторий по контролю лекарственных средств стран СНГ (Армении, Беларуси, Молдовы, Казахстана, Кыргызстана и Узбекистана). Перед участниками третьего раунда были поставлены следующие задачи:
Отличительная особенность третьего раунда разработка организаторами формы протокола для участников с подробным описанием методики проведения исследований, куда лабораториям-участникам нужно было внести информацию об условиях проведения экспериментов, все полученные первичные и промежуточные данные, а также конечные результаты. Это дало возможность отследить ход работы участников и в некоторых случаях выявить ошибки и причины получения неудовлетворительных результатов. 1. Определение содержания кислоты салициловой в тестовом образце раствора кислоты салициловой спиртового 1% методом УФ-спектрофотометрииБыли получены результаты определения содержания кислоты салициловой в тестовом образце раствора кислоты салициловой спиртового 1% от 56 лабораторий-участниц, в том числе 30 лабораторий территориальных государственных инспекций по контролю качества лекарственных средств (далее ЛАКЛС), 8 лабораторий, сотрудничающих с ГИ МЗ Украины, 12 лабораторий отечественных фармацевтических предприятий и 6 национальных лабораторий стран СНГ. Приписное значение содержания кислоты салициловой в тестовом образце раствора кислоты салициловой спиртового 1% (в процентах от номинального значения) составило 95,4%. Оценку предоставленных результатов проводили путем сравнения разности между результатами, полученными участниками, и приписным значением и требованиями к полной погрешности анализа, которая, исходя из формулы As 0,32 В и пределов содержания кислоты салициловой В = ± 10%, не должна превышать 3,2%. Оценка результатов, полученных лабораториями-участницами при проведении данного определения, осуществлялась следующим образом:
Полученные результаты всех лабораторий-участниц приведены на рисунке 1. Рисунок 1. Отклонения от приписного значения результатов определения содержания кислоты салициловой в тестовом образце раствора кислоты салициловой спиртового 1% лабораториями-участницами (за исключением лабораторий под кодами 19 и 32) третьего раунда ППТ «Фарма-тест» Поскольку два результата (1,0% и 0,987%, представлены соответственно лабораториями под кодами 19 и 32) значительно отличались от приписного значения, на рисунке 1 они не приведены. Общие результаты определения содержания кислоты салициловой в тестовом образце раствора кислоты салициловой спиртового 1% лабораториями-участниками приведены в таблице 1. Таблица 1. Общие результаты определения содержания кислоты салициловой в тестовом образце раствора кислоты салициловой спиртового 1%, полученные лабораториями-участницами третьего раунда ППТ «Фарма-тест»
Следовательно, 27 лабораторий (48,2%) получили удовлетворительные результаты, т. е. отклонение от приписного значения для предоставленных результатов не превышало 3,2%. Результаты 29 лабораторий были неудовлетворительными, т. е. отклонение от приписного значения для предоставленных результатов превышало 3,2%. Результаты подавляющего большинства лабораторий-участниц (92,9%) были завышены. Анализ полученных отчетов показал, что основными источниками ошибок при определении содержания кислоты салициловой в тестовом образце раствора кислоты салициловой спиртового 1% могли быть:
Кроме того, участники допустили ряд ошибок при оформлении отчетов: Лаборатории под кодами 01, 07, 13, 20, 22, 24, 25, 28, 30, 31, 32, 35, 37, 46 и 53 в таблице 1.1 отчета представили навески ФСО кислоты салициловой в граммах вместо миллиграмм. Лаборатории под кодами 17, 30 и 32 представили результат среднего значения удельного показателя поглощения кислоты салициловой в растворе стандарта с точностью до двух знаков после запятой вместо одного. Лаборатории под кодами 29 и 41 представили результат содержания кислоты салициловой в тестовом образце с точностью до двух знаков после запятой вместо одного. Лаборатория под кодом 40 представила результат содержания кислоты салициловой в тестовом образце с точностью до целых вместо одного знака после запятой. Лаборатория под кодом 08 неверно определила удельный показатель поглощения кислоты салициловой в растворе стандарта. Расчеты удельного показателя поглощения необходимо было проводить по формуле (среднее значение, согласно приведенным первичным данным, составляет 530,9). Но конечный результат этой лабораторией рассчитан верно. Выводы
2. Определение содержания кальция глюконата в тестовых образцах таблеток кальция глюконата 0,5 г с. 181202 производства ООО «Агрофарм» и с. 1011202 производства ЗАО «Фармацевтическая фирма «Дарница»Результаты определения содержания кальция глюконата в тестовых образцах таблеток кальция глюконата 0,5 г с. 181202 производства ООО «Агрофарм» и с. 1011202 производства ЗАО «Фармацевтическая фирма «Дарница» были получены от 52 лабораторий-участниц, в том числе 30 лабораторий территориальных государственных инспекций, 6 лабораторий, сотрудничающих с ГИ МЗ Украины, 10 лабораторий отечественных фармацевтических предприятий и 6 национальных фармацевтических лабораторий стран СНГ. Приписное значение содержания кальция глюконата в тестовых образцах таблеток кальция глюконата 0,5 г составляло:
Оценку предоставленных результатов проводили путем сравнения разности между полученными результатами и приписным значением с требованием к полной погрешности анализа, которое, исходя из формулы As 0,32 В и пределов содержания кальция глюконата В = ± 5%, не должна превышать 1,6%. При рассмотрении полученных результатов было установлено, что разность значений средней массы таблеток, полученных разными участниками, превышала или была близкой (для указанных серий соответственно 1,74% и 1,56%) к предложенному интервалу допустимого отклонения от приписного значения содержания кальция глюконата в таблетках. Учитывая этот факт, оценку результатов определения содержания кальция глюконата в таблетках проводили в перерасчете на 1 г таблеточной массы. Оценка результатов, полученных лабораториями-участницами при проведении данного определения, проводилась следующим образом:
Полученные результаты определения содержания кальция глюконата в тестовых образцах всех лабораторий-участниц приведены на рисунках 2-3. Рисунок 2. Отклонение от приписного значения результатов определения содержания кальция глюконата в тестовом образце таблеток кальция глюконата 0,5 г с. 181202 производства ООО «Агрофарм» лабораториями-участницами третьего раунда ППТ «Фарма-тест» Рисунок 3. Отклонение от приписного значения результатов определения содержания кальция глюконата в тестовом образце Таблеток кальция глюконата 0,5 г с. 1011202 производства ЗАО «Фармацевтическая фирма «Дарница» лабораториями-участницами третьего раунда ППТ «ФАРМА-ТЕСТ» Общие результаты определения содержания кальция глюконата в тестовых образцах таблеток кальция глюконата 0,5 г с. 181202 производства ООО «Агрофарм» и с. 1011202 производства ЗАО «Фармацевтическая фирма «Дарница» приведены в таблице 2. Таблица 2. Общие результаты определения содержания кальция глюконата в тестовых образцах таблеток кальция глюконата 0,5 г с. 181202 производства ООО «Агрофарм» и с. 1011202 производства ЗАО «Фармацевтическая фирма «Дарница», полученные лабораториями-участницами третьего раунда ППТ «Фарма-тест»
Итак, удовлетворительные результаты получили 43 лаборатории (82,69%) по тестовому образцу таблеток кальция глюконата с. 181202 производства ООО «Агрофарм» и 46 лабораторий (88,46%) по тестовому образцу таблеток кальция глюконата с. 1011202 производства ЗАО «Фармацевтическая фирма «Дарница». Результаты 9 и 6 лабораторий по тестовым образцам таблеток кальция глюконата производства ООО «Агрофарм» и ЗАО «Фармацевтическая фирма «Дарница», соответственно, были неудовлетворительными, т. е. отклонение от приписного значения превышало 1,6%. Анализ полученных отчетов показал, что основными источниками ошибок при определении содержания кальция глюконата в тестовых образцах таблеток кальция глюконата 0,5 г могли быть:
Кроме того, следует отметить, что некоторыми участниками были допущены ошибки при расчете относительного стандартного отклонения полученных результатов. Выводы
3. Определение содержания линкомицина в тестовом образце линкомицина гидрохлорида методом жидкостной хроматографииРезультаты определения содержания линкомицина в тестовом образце линкомицина гидрохлорида были получены от 20 лабораторий-участниц, в том числе 7 лабораторий, сотрудничающих с ГИ МЗ Украины, 7 лабораторий отечественных фармацевтических предприятий и 6 национальных лабораторий стран СНГ. Приписное значение содержания линкомицина в тестовом образце линкомицина гидрохлорида составляло 85,2%. Оценку предоставленных результатов проводили путем сравнения разности между полученным результатом и приписным значением и требованиями к полной погрешности анализа. Исходя из норм Европейской Фармакопеи, для анализа субстанций методом ВЭЖХ, была принята максимально допустимая неопределенность результатов анализа 2%. Таким образом, отклонение результата анализа от приписного значения для тестового образца линкомицина гидрохлорида не должна превышать 2%. Кроме того, «качество» полученных результатов контролировали по сходимости для полученных параллельных хроматограмм. Доверительный интервал для результата анализа, рассчитанный из объединенного стандартного отклонения для всех измерений, не должен превышать максимально допустимой неопределенности результатов анализа, т. е. 2,0%. Оценка результатов, полученных лабораториями-участницами при проведении данного определения, осуществлялась следующим образом:
Для всех полученных результатов доверительный интервал не превышал 2,0%. Для всех полученных результатов абсолютное значение отклонения от приписного значения не превышало 2,0%. Таким образом, все участники получили удовлетворительные результаты. Полученные результаты всех лабораторий-участниц приведены на рисунке 4. Рисунок 4. Отклонения от приписного значения результатов определения содержания линкомицина гидрохлорида в тестовом образце линкомицина гидрохлорида лабораториями-участницами третьего раунда ППТ «Фарма-тест» Общие результаты определения содержания линкомицина в тестовом образце линкомицина гидрохлорида приведены в таблице 3. Таблица 3. Общие результаты определения содержания линкомицина в тестовом образце линкомицина гидрохлорида, полученные лабораториями-участницами третьего раунда ППТ «Фарма-тест»
Итак, все лаборатории получили удовлетворительные результаты, т. е. абсолютное значение отклонения представленных результатов от приписного значения не превышало 2,0%. Следует отметить, что модуль среднего отклонения от приписного значения составил 0,27%, что является незначимым по сравнению с максимальной неопределенностью результатов 2,0% (критерий незначимости 0,32*2,0 = 0,64%). Таким образом, можно сказать, что среднее значение результатов участников не отличается значимо от приписного значения. Результаты подавляющего большинства лабораторий-участниц (75%) были меньше приписного значения. Выводы
Литература
© Провизор 1998–2022
|
Грипп. Прививка от гриппа
Нужна ли вакцинация?
Как и чем лечить кашель?
Безрецептурные лекарства при сухом и влажном кашле Устойчивость микробов к антибиотикам →
Помогает ли одежда из шелка лечить экзему?
Что лучше развивает ребёнка — книжки с картинками или с текстом? О безопасности автокресел для детей в возрасте от 4 до 12 лет
Аллергический ринит
Забеременеть в 40 Лечение бесплодия. Обзор существующих вариантов Аденома простаты. Как и чем лечить ? |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|