|
Результаты первого экспериментального раунда программы профессионального тестирования «Фарма-тест» в системе Государственной инспекции по контролю качества лекарственных средств МЗ УкраиныС. В. Сур, заместитель Главного государственного инспектора Украины
по контролю качества лекарственных средств Программы профессионального тестирования (ППТ) являются процедурами независимой оценки технической компетентности исследовательских лабораторий (ИЛ) путем сравнения результатов, полученных при межлабораторных исследованиях идентичных «слепых» тестовых материалов. Основными целями ППТ является предоставление лабораториям объективной оценки качества полученных ими результатов с целью дальнейшего усовершенствования системы качества исследований, получение достоверных данных о качестве лекарственных средств и, следовательно, формирование взаимопонимания и доверия на всех уровнях между заинтересованными сторонами, в том числе между странами. Координатором испытаний в определенной мере дается оценка деятельности лаборатории и оказывается помощь в работе. Кроме того, участие в ППТ играет значительную роль при аккредитации и переаккредитации ИЛ. Правильные результаты, полученные лабораторией во время участия в ППТ, способствуют росту доверия со стороны потребителей и специалистов. Согласно европейским и международным стандартам ППТ являются обязательным и неотъемлемым элементом внешнего контроля системы качества ИЛ и играют важную роль как при аккредитации лаборатории, так и при ее дальнейшем функционировании. Порядок проведения ППТ изложен в руководящих международных документах, касающихся основных требований к деятельности исследовательских и калибровочных лабораторий — в стандартах EN серии 45000 [1], 25 руководстве ISO и его последующих редакциях [2], в новой редакции GDLP [3] и документе ISO/IES DIS 17025 [4]. С целью гармонизации подходов к разработке и внедрению схем профессионального тестирования три международных организации — Международная организация по стандартизации (ISO), Международный союз по теоретической и прикладной химии (IUPAC) и Ассоциация по официальной аналитической химии (АОАС) — разработали и утвердили в 1993 г. «Международный согласованный протокол по профессиональному тестированию (химических) аналитических лабораторий» [5], где были изложены основные принципы построения и функционирования схем профессионального тестирования, подходы к обработке результатов тестирования, интерпретации полученных данных и взаимоотношения всех участников программы. В Рекомендациях ISO/IES 43-1:1997(E) «Проверка профессионального уровня путем проведения межлабораторных сравнительных исследований» [6] изложены основные принципы выбора соответствующих межлабораторных тестов, предназначенных для использования в качестве схем профессионального тестирования органами по аккредитации лабораторий. Сегодня в Украине нормативная база по вопросам ППТ представлена «Инструкцией о порядке проверки точности результатов измерений в измерительных лабораториях» [7], утвержденной приказом Госстандарта № 99 от 12.08.99 г. Инструкция распространяется на государственные научные метрологические центры, органы по сертификации и аккредитации измерительных лабораторий, координаторов ППТ, измерительные лаборатории предприятий, учреждений и организаций всех форм собственности и подчинения. Согласно ПМУ 15–95 участие измерительных лабораторий, выполняющих измерения в сфере государственного метрологического надзора, в межлабораторных сравнениях результатов (МСР) измерений является обязательным. Периодичность участия в межлабораторных исследованиях составляет не менее 2-х раз в год, причем орган по аккредитации ИЛ может устанавливать периодичность их участия в МСР. Согласно статье 16 Закона Украины «О метрологии и метрологической деятельности» [8] сфера государственного метрологического надзора «...распространяется на измерения, результаты которых используются во время: работ по обеспечению здравоохранения; работ по обеспечению защиты жизни и здоровья граждан...», то есть и на работу лабораторий по анализу качества лекарственных средств. Результаты ППТ лабораторий в других областях (клинические лаборатории, лаборатории по контролю пищевых продуктов и т. п.), проведенных в Украине 1994–2000 гг., показали, что 30–70% лабораторий не смогли получить правильные результаты с приемлемой точностью. В связи с этим Государственная инспекция по контролю качества лекарственных средств в октябре-ноябре 2001 г. провела первый экспериментальный раунд ППТ для подчиненных и уполномоченных лабораторий. Координатором ППТ была назначена Центральная лаборатория по анализу качества лекарственных средств. В первом экспериментальном раунде программы профессионального тестирования «Фарма-Тест» приняли участие 35 лабораторий. Из них 30 лабораторий государственных инспекций по контролю качества лекарственных средств в АР Крым, областях, г.г. Киеве и Севастополе и 5 лабораторий, которые сотрудничают с Государственной инспекцией по контролю качества лекарственных средств МЗ Украины. Всем лабораториям были розданы тестовые образцы и инструкции по проведению исследований и представлению результатов, которые затем статистически обрабатывались согласно процедуре, изложенной в ППТ. Все результаты представлялись с обозначением кодов, присвоенных каждой лаборатории-участнице. 1. Результаты определения содержания натрия хлорида в 0,9% растворе натрия хлоридаОпределение содержания натрия хлорида в 0,9% растворе натрия хлорида все лаборатории-участницы проводили при помощи фармакопейного метода прямого аргентометрического титрования хлорид-иона (метод Мора). Приписное значение концентрации натрия хлорида в 0,9% растворе натрия хлорида равняется 9,72 мг/мл, что составляет 108,0% от его номинального содержания. Оценка полученных результатов проводилась путем сравнения соответствующих z-индексов, которые вычислялись как отношение разности между полученным результатом и приписным значением концентрации натрия хлорида к контрольному значению стандартного отклонения, рассчитанному по уравнению Горвица. Полученные результаты и соответствующие z-индексы лабораторий приведены в таблице 1. Лаборатории перечислены в порядке увеличения отклонения полученных результатов от приписного значения. Таблица 1 Результаты определения содержания натрия хлорида в 0,9% растворе натрия хлорида лабораториями-участницами ППТ «Фарма-Тест»
Оценка результатов лабораторий в проведении данного определения проводилась следующим образом:
Общие результаты определения содержания натрия хлорида в 0,9% растворе натрия хлорида приведены в таблице 2. Таблица 2 Общие результаты определения содержания натрия хлорида в 0,9% растворе натрия хлорида лабораториями-участницами ППТ «Фарма-Тест»
Все лаборатории, за исключением лаборатории под кодом 30 (97,14% лабораторий-участниц), получили удовлетворительные результаты, т. е. |z-индексы| для представленных результатов не превышают 2. Результат, полученный лабораторией под кодом 30, был неудовлетворительный (|z-индекс| равнялся 3). Поскольку для проведения данного определения использовался только фармакопейный метод определения содержания натрия хлорида, возможными причинами возникновения погрешностей в проведении испытания могли быть:
2. Определение рН тестовых образцов буферных растворов А, Б, ВК координатору ППТ «Фарма-тест» поступили отчеты от 35 лабораторий-участниц по определению рН тестовых образцов буферных растворов А, Б, В. Удовлетворительными считались результаты, отклонение которых от приписного значения не превышало 0,10. Общие результаты определения рН буферных растворов приведены в таблице 3. Таблица 3 Результаты определения значений рН буферных растворов лабораториями-учасницами ППТ «Фарма-Тест»
Результаты определения значений рН буферных растворов в порядке увеличения отклонения от соответствующего приписного значения приведены на рисунках 1–3.
Все результаты определения значений рН тестовых буферных растворов А и Б находились в установленных пределах ± 0,10 от соответствующих приписных значений. При определении значения рН тестового буферного раствора В 29 из 35 лабораторий получили удовлетворительные результаты. Результаты шести лабораторий (под кодами 20, 28, 29, 33, 35, 12) превысили установленные пределы ± 0,10 от приписного значения, то есть были неудовлетворительными. Указанным лабораториям было рекомендовано установить возможную причину погрешности и провести соответствующие корригирующие действия. По суммарным отклонениям полученных значений рН от приписных значений рН по трем буферным растворам всех участников можно распределить следующим образом (табл. 4).
Ни в одной справке, предоставленной лабораториями-участницами, не описана процедура калибрования приборов для определения рН буферных растворов А, Б, В. Лаборатория под кодом 17 не предоставила Оргкомитету справки о типе прибора и стандартные буферные растворы. Только семь участников указали температуру как один из критических параметров, при котором проводили калибрование рН-метров и измерение значений рН. Лаборатория под кодом 12 проводила калибрование рН-метра по буферному раствору рН 1,68 при температуре 20°С, а остальные — 25°С, тогда как согласно требованиям Государственной Фармакопеи Украины и Европейской Фармакопеи 1997 и калибрование прибора, и измерения необходимо проводить при одной температуре. Некоторые участники (коды 35, 21, 27) для калибрования использовали только 2 буферных раствора рН 1,68 и рН 9,18, что недостаточно для корректного определения рН. Например, Фармакопея США для калибрования рН-метра рекомендует использовать стандартные буферные растворы, приписные значения рН которых отличаются не более чем на 4 единицы и диапазон между значениями которых содержит ожидаемое значение рН раствора-образца. Необходимо отметить, что результаты определения рН буферного раствора у участников, которые проводили исследования с помощью электрода фирмы Mettler Toledo, отклонились от приписного значения на 0,10–0,24 единицы. Исключением была лаборатория под кодом 14, которая проводила дополнительные измерения значений рН на приборе «рН-150». Возможные причины ошибок при определении значений рН:
Выводы
Литература
© Провизор 1998–2022
|
Грипп. Прививка от гриппа
Нужна ли вакцинация?
Как и чем лечить кашель?
Безрецептурные лекарства при сухом и влажном кашле Устойчивость микробов к антибиотикам →
Помогает ли одежда из шелка лечить экзему?
Что лучше развивает ребёнка — книжки с картинками или с текстом? О безопасности автокресел для детей в возрасте от 4 до 12 лет
Аллергический ринит
Забеременеть в 40 Лечение бесплодия. Обзор существующих вариантов Аденома простаты. Как и чем лечить ? |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|